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固体核磁的应用
核磁共振波谱法（Nuclear Magnetic Resonance，简写为NMR）与紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质谱被人们称为“四谱”，是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一，亦可进行定量分析。广泛应用于化学、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科
原理： 核磁共振谱来源于原子核能级间的跃迁。在强磁场中，原子核发生自旋能级分裂(能级极小)，当吸收外来电磁辐射(109-1010nm, 4-900MHz)时，将发生核自旋能级的跃迁--产生所谓NMR现象。
特点： 核磁共振波谱法具有精密、准确、深入物质内部而不破坏被测样品的特点。
应用范围： 干燥固体粉末或者薄膜，能够均匀填充进4mm或者7mm转子里。可进行多种核的核磁共振谱的检测，常见的核如1H、13C、31P、19F、11B、27Al、29Si、7Li、117Sn、77Se、69Ga、63Cu等核磁共振谱，部分天然丰度低的核经过富集或标记可进行检测，如15N、17O等。可以对土壤有机质（HF多次处理去除铁磁性物质）进行13C检测。 （1）固体核磁共振在电池上的应用； （2）固体核磁共振在催化上的应用； （3）固体核磁共振在玻璃上的应用； （4）固体核磁共振在膜蛋白上的应用； （5）固体核磁共振在纳米材料上的应用； （6）固体核磁共振在聚合物上的应用； （7）固体核磁共振在药物上的应用； （8）固体核磁共振在分子筛上的应用 仪器配置： 1、具有低液氦与液氮消耗、高稳定性、高均匀性、抗干扰超超屏蔽超导磁体或自屏蔽磁体，磁场强度9.39特斯拉，磁体孔径：89mm（宽腔） 2、控温范围：-150℃—+150℃ (低温实验可以另配低温附件)，精度＜±0.1℃ 3、 1H-19F/（15N-31P）7mm 双共振固体探头，检测核：31P-15N，1H and 19F以及共振频率在35-167MHz之间的所有核，探头变温范围: -120℃— +300℃，最高转速 ≥ 7KHz 4、 1H-19F/（15N-31P）4mm 双共振固体探头，检测核：31P-15N，1H以及共振频率在40.5-161.9MHz之间的所有核，探头变温范围: -100℃— +150℃，最高转速 ≥ 15KHz
固体核磁常见问题解答 1.对样品量的要求 要求不少于 0.2g 样品，跟样品的密度和状态也有关系，实在样品量很少的话，寄样前先跟测试老师沟通。 2.对样品状态的要求 样品状态要求固体粉末为最佳，片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试。样品颗粒越小，测试效果越好。 凝胶及其他粘稠状样品不能进行固体核磁测试。 3.对磁性和导电性的要求 有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试。 4.关于旋转边带的解释 固体核磁是在高速旋转下进行测试，在样品峰的左右两侧经常出现旋转边带峰，边带峰的大小与转速和样品本身有关，有的样品边带峰很小或者没有，有的结构边带峰就很强。边带峰的位置与测试时候的转速有关，转速越高边带峰通常越小，离样品峰越远。 5.关于固体核磁氢谱 固体核磁氢谱分辨率很差，通常只出一个或几个鼓包式的峰，固体核磁氢谱无法做到液体氢谱那么高的分辨率。 6.关于有些样品碳谱不容易出峰的问题 碳谱采用 CPMAS 测试，原理是把氢的信号转移到碳上以增强碳信号，所以不含氢的基团就不容易出峰，比如：石墨烯、碳纳米管还有一些其他纯碳的样品，尽管碳含量很高但是碳谱很难出峰。并且这些样品通常具有导电性，对测试结果会有影响。 7.我们的固体核磁都能测哪些谱 1H、7Li、6Li、11B、13C、23Na、27Al、29Si、31P， 其他谱要测试的话请跟测试老师确认，需同位素标记才能测的谱：15N 谱、17O 谱。 8.固体核磁的测试模式 测试模式为：魔角旋转固体核磁 “MAS”-Magic Angle Spinning； 测试方法：CPMAS （交叉极化魔角旋转）绝大部分碳谱均为此方法； DDMAS (偶极去耦魔角旋转) H、Al、P、Na、B、F 等采用此方法，Si 谱两种方法均可，默认为 DDMAS, 客户有要求请提前注明。 9.关于内标物的问题 固体核磁测试的时候不加任何内标物、基准物的，化学位移的校正是在仪器软件中内置的基准物质，通过计算后自己校正样品化学位移； H、C、Si 的基准物质为：TMS（0ppm）；Al：NaAlO2, 其他核谱请咨询测试老师。 10.关于化学位移的问题 有时候同学或反馈给出的化学位移（峰位）和文献相比有偏差。化学位移有1~2ppm 的偏差是正常的，这个可以根据实际情况校正过来。 |
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